大孔吸附樹(shù)脂種類(lèi);大孔吸附樹(shù)脂是一種具有大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑,對(duì)水溶性化合物具有特殊的吸附作用,近年來(lái)大孔吸附樹(shù)脂已經(jīng)較為廣泛地使用于中藥及天然藥物的別離和純化傍邊。現(xiàn)在國(guó)產(chǎn)的產(chǎn)品大孔樹(shù)脂大都含有必定量的有機(jī)殘留物,造成了經(jīng)大孔樹(shù)脂純化后的藥品的不安全性。為了樹(shù)立簡(jiǎn)潔的大孔樹(shù)脂有機(jī)殘留物的檢測(cè)辦法和有用的大孔樹(shù)脂處理辦法,為科研和出產(chǎn)帶來(lái)便利,咱們進(jìn)行了以下研討。 選用氣相—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)斷定了九種大孔吸附樹(shù)脂的有機(jī)殘留物品種,其間甲苯、二乙苯和萘為九種大孔樹(shù)脂所共有,其它苯系物如二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯等也有檢出,但含量不高;別的,在三種樹(shù)脂中檢出了多種烴類(lèi),其間癸烷、十一烷和十二烷的含量高。 使用氣相色譜法和紫外光譜法在研討樹(shù)脂預(yù)處理辦法時(shí)發(fā)現(xiàn),溶劑和溫度是樹(shù)脂預(yù)處理過(guò)程中兩個(gè)關(guān)鍵的要素。在必定溫度下,大孔樹(shù)脂經(jīng)2倍樹(shù)脂柱體積(2BV)的5%NaOH溶液和3~5BV有機(jī)溶劑浸泡、洗脫后,已根本潔凈。本辦法工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境污染小、溶劑用量少、預(yù)處理時(shí)間短。此外,咱們發(fā)現(xiàn),當(dāng)洗脫液的紫外吸收值(λ=254nm)為0.2~0.4時(shí),使用氣相色譜法檢測(cè)大孔樹(shù)脂中的有機(jī)殘留物已很少,這就闡明紫外吸收值的大小能夠在必定程度上反映有機(jī)殘留物的多少。提示咱們能夠用紫外的辦法監(jiān)測(cè)樹(shù)脂的有機(jī)殘留物。 樹(shù)立了氣相色譜法檢測(cè)大孔吸附樹(shù)脂和藥品中有機(jī)殘留物的辦法。本辦法操作便利、檢測(cè)靈敏,能夠在同一根色譜柱上在短時(shí)間內(nèi)測(cè)定一切需求檢測(cè)的十種有機(jī)殘留物的含量。 擬定了藥用大孔吸附樹(shù)脂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):樹(shù)脂以干重計(jì),規(guī)則苯不得大于2ppm,甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷不得大于20ppm。 關(guān)于大孔樹(shù)脂在中草藥別離、純化中的使用進(jìn)行了研討。梔子和貫葉金絲桃的首要有用成分別離是桅子營(yíng)、藏紅花素及黃酮類(lèi)化合物,使用大孔樹(shù)脂純化二者有用成分的研討還未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。咱們研討了13種大孔吸附樹(shù)脂對(duì)桅子中環(huán)烯迷菇普類(lèi)化合物的吸附-勝能,其間吸附量較大的樹(shù)脂類(lèi)型是:HPDIOO、AB一8、SP825和SPZO7。樹(shù)脂AB一8的別離度好。一起樹(shù)立了用樹(shù)脂AB一8別離純化桅子總普和桅子黃色素的工藝條件;一起還研討了9種大孔吸附樹(shù)脂對(duì)貫葉金絲桃中黃酮類(lèi)化合物的吸附功能,其間比吸附量較大的樹(shù)脂類(lèi)型是:HPDSOO、HPDIOO、AB一8和NKA一9。 此外,總結(jié)了大孔吸附樹(shù)脂的功能、品種、吸附原理及在醫(yī)藥工業(yè)中的研討使用狀況,要點(diǎn)對(duì)大孔吸附樹(shù)脂在中藥和天然產(chǎn)物有用成別離離純化中的研討進(jìn)展作了比較一具體的總述。大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)作為一項(xiàng)別離純化的新技術(shù),既可除掉大量雜質(zhì),又可使有用部位富集,一起完結(jié)除雜和濃縮兩道工序,達(dá)到縮小劑量,提高中藥制劑的內(nèi)涵質(zhì)量的作用;還能夠削減產(chǎn)品的吸潮性,縮短出產(chǎn)周期,去除重金屬污染,有利于處理中藥提取別離中長(zhǎng)期以來(lái)存在的諸多問(wèn)題,大大加速中藥工業(yè)現(xiàn)代化開(kāi)展的進(jìn)程,因此近十余年來(lái)逐漸被使用于中草藥化學(xué)成分的提取別離和中藥新藥的研發(fā)開(kāi)發(fā)中。大孔吸附樹(shù)脂種類(lèi) 本課題在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下,首先選用水提醇沉法提取丹參煎液中的酚酸類(lèi)有用部位,并經(jīng)過(guò)紫外分光光度法進(jìn)行丹參酚酸類(lèi)有用部位含量測(cè)定辦法學(xué)研討,確保工藝出產(chǎn)上的質(zhì)量監(jiān)控。以丹參酚酸含量為目標(biāo),經(jīng)過(guò)對(duì)徑高比、動(dòng)態(tài)吸附量、上樣濃度、吸附流速及走漏曲線(xiàn)的調(diào)查,優(yōu)選吸附條件;以總固物中總酚酸含量為目標(biāo),經(jīng)過(guò)對(duì)洗脫溶劑品種、洗脫流速、洗脫曲線(xiàn)、洗脫溶劑體積的調(diào)查,優(yōu)選出洗脫條件;在斷定吸附條件、洗脫條件的基礎(chǔ)上,以則為目標(biāo),調(diào)查該工藝的重復(fù)性。別的,本課題還選用正交實(shí)驗(yàn)法提取葛根煎液中的異總黃酮類(lèi)有用部位,并以葛根素含量為目標(biāo),優(yōu)選出吸附條件;以總固物中異總黃酮含量為目標(biāo),優(yōu)選出洗脫條件;在斷定吸附條件、洗脫條件的基礎(chǔ)上,以則為目標(biāo),調(diào)查該工藝的重復(fù)性。經(jīng)過(guò)對(duì)大孔吸附樹(shù)脂富集純化丹參中酚酸類(lèi)有用部位及葛根中異總黃酮類(lèi)有用部位工藝條件與參數(shù)的調(diào)查,探索出丹參中酚酸類(lèi)有用部位、葛根中異總黃酮類(lèi)有用部位純化工藝辦法及流程,為研發(fā)合適工業(yè)大出產(chǎn)的中藥新藥供給合理可行的工藝研討并供給一種戰(zhàn)勝中藥新藥開(kāi)發(fā)研討中制備工藝低水平重復(fù)的技術(shù)。