大孔弱堿性陰離子交換樹脂維護方便
大孔弱堿性陰離子交換樹脂維護方便
陰、陽離子交換樹脂樹脂的貯存:
離子交換樹脂肪內(nèi)含有一定量的水份,在運輸及貯存過程中應(yīng)盡量保持這部分水。如貯存過程中樹脂脫了水,應(yīng)先用濃食鹽水(-10%)浸泡,再逐漸稀釋,不得直接放于水中,以免樹脂急劇膨脹而破碎。在長期貯存中,強型樹脂應(yīng)轉(zhuǎn)變成鹽型,弱型樹脂可轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的氫型或游離堿型也可轉(zhuǎn)為鹽型,然后浸泡在潔凈的水中。樹脂在貯存或運輸過程中,應(yīng)保持在5-40C的溫度環(huán)境中,避免過冷或過熱,影響質(zhì)量。若冬季沒有保溫設(shè)備時,可將樹脂貯存在食鹽水中,食鹽水的溫度可根據(jù)氣溫而定。
大孔弱堿性陰離子交換樹脂維護方便 大孔離子交換樹脂使用一段時間后,吸附的雜質(zhì)快接近到飽和狀態(tài),就要進行再生處理等處理方式,用化學(xué)藥劑將樹脂所吸附的離子,并其他雜質(zhì)洗脫除去,使之恢復(fù)原來的組成和性能?! 〈罂纂x子交換樹脂的再生應(yīng)當根據(jù)各種樹脂的種類和特性,以及運行的經(jīng)濟性,選擇適當合適的再生藥劑和工作條件。大孔型離子交換樹脂和交聯(lián)度低的樹脂較易再生,而凝膠型和交聯(lián)度高的樹脂則要較長的再生反應(yīng)時間?! 〈罂纂x子交換樹脂的再生特性一般又與它的類型和結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系。強酸性和強堿性樹脂的再生相比之下會比較困難,需用再生劑量會比理論所需的劑量高相當多;而弱酸性或弱堿性樹脂則較易再生,所用再生劑量只需稍多于理論值。為降低再生費用,要適當控制再生劑的使用用量,使大孔離子交換樹脂性能恢復(fù)到經(jīng)濟合理的再生水平,通??刂菩阅芑謴?fù)程度為 70~80% 。如果要達到更高的再生水平,再生劑就量要大量增加,再生劑的利用率則下降。
如何應(yīng)用大孔吸附樹脂制備中藥供試液 大孔吸附樹脂如何應(yīng)用這項技術(shù),關(guān)鍵在于正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下面圍繞吸附和解吸兩個環(huán)節(jié)作簡要介紹。 (一)吸附樹脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100?! ∫话憧蛇x擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時藥液可以0、5—1ml/min的流速經(jīng)過樹脂柱。為防止吸附不充分,也可將流出液再經(jīng)過一次柱子。上柱水溶液的PH值應(yīng)有利于被分離成分保持分子型即可。柱內(nèi)樹脂的徑高比可采用1:7—1:15較合適?! ?ensp; (二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經(jīng)大孔吸附樹脂柱后,用水洗至流出液顏色近無色或顏色不再變淡時,用濃度遞增的乙醇洗脫,洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查,制備用于定量分析的供試液以HPLC檢測較準確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去,從洗脫液中開始出現(xiàn)該成分時開始收集,洗脫液直接流入容量瓶中,至流出液中檢不出該成分時停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對固定洗脫液的流速,還可確定洗脫容量?! ?ensp; (三)洗脫起始點和終點判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時,應(yīng)注意洗脫液的顏色和柱子內(nèi)色譜帶的變化情況。一般來說,洗脫液顏色在乙醇濃度變化時都會有一次從淡至深,再從深至淡的明顯變化(無色的對照品和提取液顏色特別淡的則沒有或不明顯),結(jié)合薄層色譜或HPLC檢查,操作者都能根據(jù)洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動情況判斷收集洗脫液的起點和終點?! ∵m合某一成分的吸附樹脂型號、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定后,在制備含有該成分的復(fù)方制劑供試液時上述參數(shù)一般不變。近年來在應(yīng)用大孔吸附樹脂分離中藥提取液的研究方面提供了大量針對各味中藥的吸附樹脂型號與乙醇洗脫濃度等參數(shù),這些參數(shù)大部分可直接應(yīng)用于制備供薄層分析用的供試液,如進一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量后,只要回收率試驗附合要求,則可應(yīng)用于中藥定量分析。